熔體流動速率測定儀對標準物質（標油）的影響

　　一、熔體流動速率測定儀產品介紹：
　　
　　熔體流動速率測定儀是測定塑料原料在一定溫度和負荷條件下的熔體流動速率（MFR）的儀器。目前，計量檢定機構對該類儀器的整體檢定／校準還有困難，只能對溫控器設定值進行比對測試，出具的測試報告，只給出相應的實際溫度值，無計量檢定證書，也無標準不確定度（本文簡稱“不確定度”）評估。標準物質是計量器具的一種，具有量值傳遞和溯源的功能，可用于分析儀器的計量檢定或計量性能評估，借此我們對本實驗室的熔體流動速率測定儀進行了自校準。方法設計依據JJF1059-1999等技術文件規定進行，測定方法采用ASTMD1238-01[31，通過選擇不同熔體流動速率量值的熱塑性標準物質，在已修正的溫度條件下進行測試比對，實現對熔體流動速率測定儀的自校準。不同熔體流動速率量值下對該儀器自校準結果的不確定度進行評估。
　　
　　二、熔體流動速率測定儀實驗方法
　　
　　2.1儀器、標準物質及輔助器具
　　
　　國產Rl-ZIB型熔體流動速率測定儀；聚乙烯CBW（E）130096，GBW（E）130098標準物質，StItoriusR200D夭平（精度0.0001g），型號801秒表（精度0．1）。
　　
　　2.2實驗方法
　　
　　2.2.1實驗條件儀器實驗溫度190aC，標稱負荷（組合）2，160g
　　
　　2.2.2不確定度來源分析與確認
　　
　　熔體流動速率是一種熱塑性物理量，使用JR-RZ型流動速率測定儀手動測定時，熔體流動速率計算公式MFR（g/lOmin）=600×m（g）/t（s），式中：m為樣條質量，t為切割時間間隔。
　　
　　從測試原理、測試過程和計算公式分析，測試結果的測量不確定度來源主要有以下幾個方面：①測試結果的測量重復性不確定度；②測試過程控制的溫度和負荷發生漂移引入的不確定度；③試樣自身的不確定度；④樣條質量的不確定度；⑤樣條切割時間間隔不確定度。
　　
　　上述中①和②往往相互疊加難以分開計算，在儀器校準合格的前提下，可簡化處理，將其含量視為①，按A類不確定度統計。由于采用有效期內的有證標準物質測試，故標準物質的不確定度即為試樣自身的不確定度；③~⑤均可通過有關信息資料獲得，屬于B類不確定度。本報告A、B兩類不確定度中各分量彼此獨立無相關性（相關系數p=0），可以直接合成，選擇合適的包含因子k值，計算擴展后的不確定度即為該儀器在所用標準物質熔體流動速率量值水平下的自校準不確定度。
　　
　　本文選用兩種不同熔體流動速率量值的標準物質對儀器自校準進行測斌比對，得到雙量值水平下儀器自校準的不確定度。
　　
　　2.2,5.2.1標準物質擴展前不確定度UC標準物質證書提供的不確定度是經擴展過的，其自由度充分大，置信度很高，從雙側檢驗t值分布表可見，置信概率p=0.99時，包含因子kp>2.58。用于儀器計量檢定／校準時，可取k，=3，按擴展公式U。=KxU。，算出標準物質擴展前不確定度U。和其相對不確定度等，數據見表3。
　　
　　2.2.5,2.2樣條質量不確定度UB（m）
　　
　　樣條質量不確定度來自電子天平校準不確定度和稱量操作過程引入的不確定度。稱量時使用的StrtoriusR200D電子天平zui大稱量190g，實際分度值O.lmg。查閱檢定證書，檢定分度值Img，zui大允許差（±Img）、天平四角誤差（±Img）和天平重復性誤差（lmg）三項指標檢定合格，天平定為I級，無不確定度評定。考慮到天平是以“級”使用的計量器具，可用其zui大允許差按概率均勻分布計算示值允差引起的不確定度作為樣條質量不確定度UB（IIl），不必考慮天平在正常使用時長期穩定性和環境條件引起的不確定度分量，則UB（m）=O-~OJ（g），其相對不確定度為UB（ITI）。
　　
　　2.2.5.2,3樣條切割時間間隔不確定度UB（t）
　　
　　樣條切割時間間隔不確定度來自秒表的校準不確定度和秒表操作過程引入的不確定度。計時采用型號801（0.1）秒表的zui大讀數為900s，實際分度值O.ls。查閱檢定證書[（MLY）Dl/02-0728]，受控時間30s，度盤向上和垂直時，zui大秒走時差均為O.Os；受控時間900s，度盤向上和垂直時，平均分走時差分別為+0.Is和0.Os，檢定結論合格，無不確定度評定。此時可用秒表zui大允許差按概率均勻分布計算示值允差引起的不確定度作為樣條切割時間間隔不確定度，不必考慮秒表在正常使用時長期穩定性和環境條件引起的不確走度分量，則UB（t）=06J（s），其相對不確定度為UB（t），數據見表3。
　　
　　2.2.5.3合成不確定度UC（X）
　　
　　上述各不確定度分量彼此獨立無相關性，各分量的相對不確定度可按下列公式合成MFR測試結果的相對合成不確定度UC（X）和合成不確定度Uc（X）。